【48812】电感耦合等离子体质谱仪作业原理详解
是一种常用的质谱仪产品,主要由等离子体产生器、雾化室、矩管、四极质谱仪和一个快速通道电子倍增管等部件组成,在多个职业中都有必定的运用。电感耦合等离子体质谱仪
作业原理是依据被测元素经过必定方式进入高频等离子体中,在高温下电离成离子,产生的离子经过离子光学透镜聚集后进人四极杆质谱剖析器依照荷质比别离,既可依据荷质比进行半定量剖析,也可依据特定荷质比的离子数目进行定量剖析。该类型质谱仪主要由离子源、质量剖析器和检测器三部分所组成,还配有数据处理体系、真空体系、供电操控办理体系等。
样品一般以液态方式以1mL/min的速率泵入雾化器,用大约1L/min的氩气将样品转变成细颗粒的气溶胶。气溶胶中细颗粒的雾滴仅占样品的1%~2%,经过雾室后,大颗粒的雾滴成为废液被排出。从雾室出口出来的细颗粒气溶胶经过样品喷发管被传输到等离子体炬中。
ICP-MS中等离子体炬的效果与ICP-AES中的效果不相同。在铜线圈中输入高频(RF)电流产生强的磁场,一起在同心行英管(炬管)沿炬管切线L/min的气体(一般为氩气),磁场与气体的相互效果构成等离子体。当运用高电压电火花产生电子源时,这些电子就像种子相同会构成气体电离的效应,在炬管的开口端构成一个温度十分高(大约10000K)的等离子体放电。可是,ICP-MS与ICP-AES的相似之处也仅此而已。在ICP-AES中,炬管一般是笔直放置的,等离子体激起基态原了的电了至较高能级,当较高能级的电子“落回”基态时,就会发射出某一待测元素的特定波长的光子。在ICP-MS中,等离子体炬管都是水平放置的,用于产生带正电荷的离子,而不是光子。实际上,ICP-MS剖析中要尽或许阻挠光子抵达检测器,由于光子会添加信号的噪声。正是很多离子的生成和检测使ICP-MS具有了共同的ng/L量级的查验测验才能,检出限大约优于ICP-AES技能3~4个数量级。
样品气溶胶在等离子体中经曩昔溶、蒸腾、分化、离子化等进程后变成一价正离子(MM+),经过接口区直接引进质谱仪,用机械泵坚持线Torr=133.322Pa)。接口锥由两个金属锥(一般为镍)组成,称为采样锥和截取锥。每一个锥上都有一个小的锥孔(孔径为0.6~1.2mm),答应离子经过离子透镜引进质谱体系。离子从等离子体中被提取出来,有必要有用传输并进入四极杆质滤器。但是RF线圈和等离子体之间会产生电容耦合而产生几百伏的电位差。假如不消除这个电位差,在等离子体和采样锥之间会导致放电(称为二次放电或缩短效应)。这种放电会使搅扰物质的构成份额添加,一起大大影响了进入质谱仪离子的动能,使得离子透镜的优化很不安稳并且不行预知。因而,将RF线圈接地以消除二次放电是极端要害的办法。
一旦离子被成功从接口区提取出来,经过一系列称为离子透镜的静电透镜直接被引进主真空室。在这个区域用一台涡轮分子泵坚持约为10-3Torr的运转真空。离子透镜的最大的效果是经过静电效果将离子束聚集并引进质量别离设备,一起阻挠光子、颗粒和中性物质抵达检测器。
在离子束中含有一切的待测元素离子和基体离子,脱离离子透镜后,离子束就进人了质量别离设备,方针是答应具有特定质荷比的待测元素离子进入检测器,并过滤掉一切的非待测元素、搅扰和基体离子。这是质谱仪的心脏部分,在这一区域用第二台涡轮分子泵坚持大约为10-6Torr的运转真空。现在商业运用的ICP-MS规划一般是用磕碰/反响池技能消除搅扰,在后续的四极杆中进行质量过滤别离。
最终一个进程是选用离子检测器将离子转换成电信号。现在最常用的规划称为离散打拿极检测器,在检测器纵向方向安置一系列的金属打拿极。在这种规划中,离子从质量别离器出来之后冲击第一个打拿极,然后转变成电子。电子被下一个打拿极招引,产生电子倍增,在最终一个打拿极就产生了一个十分强的电子流。用传统的办法经过数据处理体系对这些电信号做丈量,再运用标准溶液树立的ICP-MS校准曲线就可以将这些电信号转换成待测元素的浓度。